《水中鉛-210的分析方法 α/β計數(shù)器法》征求意見

　　【儀表網(wǎng) 儀表標準】為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國放射性污染防治法》《中華人民共和國核安全法》，規(guī)范輻射環(huán)境監(jiān)測工作，生態(tài)環(huán)境部組織編制了《水中鉛-210的分析方法 α/β計數(shù)器法》國家生態(tài)環(huán)境標準征求意見稿及其編制說明，現(xiàn)公開征求意見。
 

　　鉛-210 對人體的危害主要是內(nèi)照射危害， 鉛-210 發(fā)射的 β 粒子一部分直接打在細胞的生物大分子上如(DNA、RNA 等)，使其受到損傷，另一部分 β 粒子先引起水分子電離，生成各種自由基和活化分子(如 H+、OH-、H2O2、H2O+等)，再通過這些產(chǎn)物間接使生物大分子損傷。生物大分子的損傷可導(dǎo)致細胞代謝失常、功能和結(jié)構(gòu)破壞乃至死亡，細胞損傷和死亡可導(dǎo)致組織和器官的原發(fā)損傷，或通過神經(jīng)和體液的作用引起機體的繼發(fā)損傷。在六種天然放射性核素中，鉛-210 對公眾照射劑量貢獻僅次于 40K。
 

　　近年來，隨著礦產(chǎn)資源的開發(fā)利用，造成存在于礦物中的天然放射性核素向周圍擴散 ，其中以廢水形式排放到附近的地表水系的影響程度最為明顯，影響范圍最廣泛，因此分析水中鉛-210 的活度濃度，了解環(huán)境水是否受到放射性核素的污染，以及受到污染后其污染范圍和嚴重程度尤為重要。
 

　　為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》、《中華人民共和國放射性污染防治法》和《中華人民共和國核安全法》，規(guī)范環(huán)境中鉛-210的分析測量工作，制定本標準。本標準參考GB/T 11682 低本底 α 和/或 β 測量儀；HJ 61 輻射環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范；HJ 493 水質(zhì) 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定；HJ 494 水質(zhì) 采樣技術(shù)指導(dǎo)；HJ 495 水質(zhì) 采樣方案設(shè)計技術(shù)規(guī)定等規(guī)程編制。
 

　　本標準規(guī)定了α/β 計數(shù)器法測定水中鉛-210的原理、化學(xué)試劑、儀器、操作流程、結(jié)果計算、質(zhì)量控制等內(nèi)容。本標準適用于環(huán)境水和廢水中鉛-210的分析，生物、氣溶膠、沉降物中鉛-210的測量可以參考此方法。典型條件下，方法探測下限可達2.0 mBq/L。具體內(nèi)容參見附錄A.1。
 

　　方法原理：
 

　　水樣中加入穩(wěn)定鉛載體，與氫氧化鐵共沉淀，吸附載帶水中鉛元素。鹽酸溶解沉淀，冠醚樹脂吸附鉛，檸檬酸銨溶液解吸，硫酸鈉沉淀鉛，以硫酸鉛沉淀形式稱重，平衡一個月后測量其子體鉍-210的 β 射線，推算出樣品中鉛-210的含量
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.低本底α/β測量儀：儀器的性能指標應(yīng)滿足 GB/T 11682 的要求。2.測量盤：帶有邊沿的不銹鋼圓盤，圓盤的質(zhì)量厚度至少為2.5mg/mm2，測量盤的直徑取決于儀器探測器的直徑及樣品源托的大小。3.分析天平：感量0.1mg。4.離心機，轉(zhuǎn)速大于5000轉(zhuǎn)/分鐘。5.冠醚樹脂交換柱，柱高20cm，內(nèi)徑：1.0cm，上端儲液槽體積100mL。6.可拆卸式漏斗。7.一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
 

　　樣品的采集與保存：
 

　　水體樣品的代表性、采樣方法和保存方法按 HJ 61、HJ 493、HJ 494、HJ 495 進行。
 

　　采樣前將采樣設(shè)備清洗干凈，并用待采水樣沖洗聚乙烯采樣桶3遍，水樣采集后立即加入硝酸(1+1)酸化至 pH=1～2，以減少放射性物質(zhì)被器壁吸收所造成的損失。水樣采集后，應(yīng)盡快分析測定，水樣保存期不得超過6個月。采樣量不宜少于15L。
 

　　為了排除沉淀物的影響而采用過濾(澄清)時，在過濾或澄清后取上清液再酸化。
 

　　樣品的制備：
 

　　1.量取5L已酸化水樣置于燒杯中，準確加入2mL 鉛載體，邊攪拌邊滴加高錳酸鉀溶液，直至水樣呈現(xiàn)穩(wěn)定的紫色，靜置30min。
 

　　2.加入5mL 三氯化鐵溶液，不斷攪拌直至分散均勻。
 

　　3.燒杯置于電熱板上加熱至 50 ℃～60 ℃后移出，邊攪拌邊緩慢滴加氨水，直至pH=8.5～9.2(用精密 pH 試紙測定)，每隔半小時攪拌一次，直至無上懸浮物，靜置過夜。
 

　　4.沉淀完全沉積于燒杯底部后，傾倒或虹吸上清液，離心或過濾，用去離子水清洗燒杯和濾紙3次，棄去濾液。
 

　　5.用10mL 鹽酸溶解沉淀，沉淀溶解液過濾收集于100mL 燒杯中。用10mL鹽酸分3次清洗濾紙，清洗液合并入燒杯。
 

　　6.沉淀溶解液如出現(xiàn)褐色沉淀，可向燒杯中滴加兩滴過氧化氫，在電熱板上微沸3min。
 

　　結(jié)果表示：
 

　　當(dāng)測定結(jié)果小于0.1Bq/L 時，結(jié)果保留到小數(shù)點后三位，測定結(jié)果不小于0.1Bq/L 時，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。不確定度計算參見附錄 A.3