《醇醚基芳烴中含氧化合物的測定 氣相色譜法》征求意見

　　【儀表網 行業標準】近日，由華電煤業集團有限公司 、華電電力科學研究院有限公司 、清華大學 、國家煤及煤化工產品質量監督檢驗中心等單位起草，TC469(全國煤化工標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《醇醚基芳烴中含氧化合物的測定 氣相色譜法》征求意見稿已編制完成，現征求意見。
 

　　芳烴是有機化學工業最基本的原料，芳烴中的苯、甲苯、二甲苯更是石油化工重要的基礎原料，其市場規模僅次于乙烯和丙烯。30%以上的有機化工產品由芳烴制取，芳烴產品可以廣泛用于合成樹脂、合成纖維、合成橡膠、洗滌劑、增塑劑、染料、醫藥、香料、農藥等工業，對發展國民經濟，改善人民生活起著重要的作用。
 

　　大多數芳烴生產是基于煉油廠石腦油催化重整中提取的芳烴的回收，我國芳烴97%來源于石油路線，但我國石油資源短缺，2023年原油進口依存度高達72.99%，重要化工原料 PX(對二甲苯)大量依賴進口，2023年進口量高達909.6萬噸。在國際形勢緊張的當下，這對我國的能源安全造成威脅。相較于匱乏的石油資源，我國煤炭資源豐富且煤化工(煤制甲醇)產能過剩，發展煤基甲醇(醚)制備芳烴工藝，不僅能節約石油資源，還有助于緩解煤化工產能過剩問題。
 

　　煤基甲醇(醚)制備芳烴工藝，在能耗、經濟性方面具有顯著優勢，有利于我國能源結構轉型，對保障國家能源和經濟安全能夠產生正面影響，發展煤基甲醇(醚)制芳烴，實現芳烴原料的多元化，提高芳烴對下游產業的保障程度，已成為芳烴產業發展的戰略需求。
 

　　醇醚基芳烴無論從工藝路線、原材料、中間組份和產品組成及要求，均與傳統石油路線有所差異，特別是與油品添加用芳烴差異更大。在醇醚基芳烴產品中，由于含氧原料的轉化深度、副反應以及分離精度等原因，可能存在著微量的未轉化的原料或含氧產物)，這些微量的含氧化合物對產品的最終品質以及產品后續處理等都具有重要影響，因此準確、快速的定性、定量分析此類物質，具有十分重要的意義。目前，醇醚基芳烴產品中含氧化合物的分析，尚未有國家或行業標準，標準的缺失對該技術的進一步發展和產業化推廣，對醇醚基芳烴產品的生產、銷售以及市場價格等方面均產生不利的影響，因此有必要制定一種方便、快捷、全面、準確的分析方法，以便得到這些組分準確的組成。
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 

　　本文件起草單位：華電電力科學研究院有限公司、華電煤業集團有限公司、清華大學、國家煤及煤化工產品質量監督檢驗中心、國家能源集團寧夏煤業有限責任公司、煤液化氣化及高效低碳利用全國重點實驗室、上海兗礦能源科技研發有限公司、內蒙古久泰馨遠新材料有限公司。
 

　　本文件規定了用氣相色譜儀測定醇醚基芳烴中的含氧化合物的方法。本文件所測定的組分是：二甲醚(DME)、二乙醚(DEE)、甲基叔丁基醚(MTBE)、乙基叔丁基醚(ETBE)、叔戊基甲基醚(TAME)、二異丙基醚(DIPE)、丙醚、甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、異丁醇、叔丁醇、仲丁醇、正丁醇、叔戊醇(TAA)、乙醛、丙醛、異丁醛、正丁醛、異戊二醛、丙酮和丁酮。各種含氧化合物的測定范圍為0.1ppm(m/m)-1000ppm(m/m)。
 

　　本文件適用于以醇醚化合物等為原料生產的芳烴產品中含氧化合物的測定。
 

　　方法提要：
 

　　1.以氫氣做載氣，樣品經汽化后一部分經分流放空，另一部分進入預切柱分離。
 

　　2.輕烴和含氧化合物組分流出預切柱后，進入分析柱分離，此時在預切柱里的重烴通過進樣口的分流出口反吹。
 

　　3.由色譜工作站采集，采用外標法計算每個含氧化合物組分色譜峰面積、響應因子和濃度。
 

　　儀器與設備：
 

　　1.氣相色譜儀。只要能夠分離含氧化合物組分的任何氣相色譜儀均可用于此分析。該色譜配有氫火焰離子化檢測器(FID)，并能夠在表1所給的條件下工作。
 

　　2.色譜柱
 

　　2.1 預切柱。此柱為一根非極性或弱極性柱，用于預分離出含氧化合物，含氧化合物和輕烴類組分被反吹到6.2.2中的分析柱上，重烴通過進樣口分流出口反吹出去。推薦使用長為20m、內徑0.32mm的DB-5色譜柱，或其他能滿足本標準精密度要求的色譜柱。
 

　　2.2 分離柱。含氧化合物在此柱中進行分離，推薦使用長為10m、內徑0.53mm的CP-Lowox色譜柱，或其他能滿足本標準精密度要求的色譜柱。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告至少應包括以下信息：a)試樣標識；b)依據標準；c)使用的方法；d)試驗結果；e)與標準的任何偏離；f)試驗中出現的異常現象；g)實驗日期。
 

　　更多詳情請見附件。